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上海纤检定氮仪KDN-103A说明书

[导读]KDN-103A型自动定氮仪是本公司在KDN-102A型的基础上改进的一款蒸馏装置。

一、工作原理

样品中含氮有机物经浓硫酸加热消解,硫酸使有机物脱水,然后有机物炭化生成碳,碳将硫酸还原为SO2,本身则变成CO2SO2使N还原为NH3,本身则氧化为S2O3,而消化过程中生成的H2,又加速了NH3的形成。在反应过程中,生成的H2OS2O3溢出,而NH3则与H2SO4结合成(NH4)2SO4内溶液中,加入NaOH,并蒸馏,使NH3溢出,用H3BO3吸收后,用已知摩尔浓度的酸滴定,测出样品全氮含量,乘以氮与蛋白质的换算系数,即为粗蛋白质的含量。

二、技术参数

1.测定范围: 0.1mg240.0mg氮;

2.样品质量:固体0.38.0g,液体2.030.0ml

3.  测试精度:相对差0.3%

4.  重复性:平行差≤0.2%

5.  回收率:≥99.5%

6.  速 度:蒸馏25ml/min

7.  ★一次最大加液体积:150ml

8.  ★一次最大接收体积:400ml

9.  ★防溅管采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型;

10. 电 源:220V±10%, 50HZ60HZ

11. 额定功率:1200W

12. 外形尺寸:360×300×720mm);

13. 重量:25 kg

使用说明



1.  仪器和用具

1.1  分析天平:感量0.0001g

1.2  实验室用粉碎机或研钵

1.3  酸式滴定管:25ml10ml

1.4  锥形瓶:容积250ml

1.5  分样筛:孔径0.45mm(40)

2.  试剂

2.1  盐酸(HCl):分析纯(GB/T622-20060.05moI/L标准液,(4.2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。

2.2  氢氧化钠(NaOH):化学纯(GB/T629-1997),40g溶于蒸馏水中溶成100ml,配成40%水溶液(m/V)。

2.3  硼酸(H3BO3):分析纯(GB/T628-20112g,溶于蒸馏水中配成100ml 2%水溶液(m/V)。

2.4  混合指示剂:溶液Ⅰ:准确称取0.1g溴甲酚绿(C21H14Br4O5S)(HG/T4017-2008),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100 ml

溶液Ⅱ:准确称取0.2g甲基红(C15H15N3O2)(HG/T3449-2012),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100ml

30 ml溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ,混匀即可。阴凉处保存(保存期三个月以内)。

2.5  催化剂:硫酸铜(CuSO4·5H2O)分析纯(GB/T665-200710g;硫酸钾(K2SO4)(GB/T16496-1996)分析纯150g,在研钵中研磨,仔细混匀过40目筛。

2.6  浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB/T625-2007)(含量98%、无氮)。

2.7  蒸馏水:为实验室用三级水、电导率(25℃,ms/m)≤0.50,电阻率(25℃,MΩ·cm)≥0.2

3.  样品制备

3.1  选取有代表性的样品,挑拣干净,按四分法缩减取样,粉碎至40目筛通过,装于密封容器中。(取样不少于200g

3.2  液体试样,必须有代表性,取样后,先放在消化管内浓缩至体积(三分之一)再加入其他试剂进行消化。

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