1 原理

大豆经粉碎后与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解的氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱 蒸馏使氨游离, 用硼酸吸收后, 再以盐酸标准液滴 定, 根据盐酸消耗量计算蛋白质含量。

2 方法简述

大豆粉碎后, 称取约0.2g消化。消化结束后, 使 用FOSS 2300自动凯氏定氮仪进行测定。

3 数学模型 X(%)=(V-V0) m × CHCl× 14× P× REP× 100 式中: X──样品中蛋白质的含量, %; V──样品消耗HCl标准溶液的体积, mL; V0──试剂空白, mL; M──试样的质量, g; CHCl-HCl──标准溶液的浓度, mol/L; P──蛋白质换算系数, 这里采用6.25; REP──总重复性因子。 各分量相互独立, 得出X的相对合成标准不确定 度传播率为: ur(X)= ur2(V-V0)+ur2(CHCl)+ur2(m)+ur2(REP) "

4 各标准不确定度分量的评定

4.1 滴定体积(仪器误差)的不确定度 仪器自动滴定, 滴定体积(V-V0)带来的不确定度 仪器已给出, 为0.1%, 按正态分布考虑, k=3。测得 蛋白质的平均值为38.52%, 则: u(V-V0)=0.1 3 =0.0333 ur(V-V0)=0.0333 38.52 =0.000864 4.2 HCl标准溶液的不确定度 根据GB/T 601-2002进行HCL标准溶液的配置及 标定, 其数学模型为: CHCl=mNa2CO3× 1000× PNa2CO3 VHCl× MNa2CO3 × rep 式中: CHCl-HCl──标准溶液的浓度, mol/L; mNa2CO3──称取Na2CO3的质量, g; PNa2CO3──Na2CO3的纯度, %; VHCl──滴定消耗的HCl体积, mL; MNa2CO3──Na2CO3的摩尔质量, g/mol; rep──标定总重复性因子。 

讨论

不确定度的评定可以判断出哪些分量对总不确 定度的贡献突出, 故可以对该分量采取措施, 降低 总不确定度。在本文中, 由滴定体积(仪器误差)、 HCl标准溶液、称量样品和总重复性的不确定度分量 各占分量总和的21.1%、31.7%、21.9%和25.3%, 这 四个分量中并没有哪个分量影响突出, 可见这四个 部分对结果的准确性都有影响。