蛋白质是人体一切细胞组织的重要成分, 是生 命现象的物质基础, 因而具有重要的生理学意义。 蛋白质是复杂的含氮有机化合物, 主要是由各种氨 基酸构成。蛋白质含量也是评价食物营养价值的重 要指标之一。在食品中蛋白质含量测定方法中最常 用最基本的方法是经典的凯氏定氮法, 在 GB /T 5009. 5 -2003中也将其定为法定检测方法, 凯氏定 氮法有常量凯氏定氮法和微量凯氏定氮法。经典的 凯氏定氮法所得结果准确, 稳定是其特点, 但测定费 时、费力, 一般一份样品至少需要 8小时始能得出结 果, 这是此法唯一的不足之处。为了探索快速测定 蛋白质的方法, 在 70年代美国根据近红外反射率测 定原理, 研制成快速测定谷物中蛋白质、脂肪、水分 的分析仪器。虽然测定快速, 但准确性、稳定性、通 用性等方面不如经典法, 而且价格昂贵, 为此较难推 广。此外还有一些快速测定蛋白质的方法, 例如 ( 1)缩二脲法 ( 2) 水提盐酸比色法等, 虽然测定快 速, 但同样存在准确性、稳定性较差的弊病, 因此, 世界上多数国家倾向于仍然采用国际公认的凯达尔 ( KI EDAHL )定氮法的原理和测试步骤开拓研制化 学与物理相结合完成的成套蛋白质检测仪器新 设备。 上海纤检仪器有限公司生产的 KDN-102C型 定氮仪就是采用国际公认的凯达尔定氮原理和流程 设计生产出来的蛋白质检测仪器, 它是由智能化消 化炉与半自动蒸馏器两大部分组成。 智能化消化炉由单片微机控制八点温度巡回检 测, 使井式点加热炉进一步达到完美, 及试样置入消 化管插入井式炉内加热取得更佳的热效应, 能大大 缩短消化时间, 而且加热温度均匀、温度显示直观。 消化管内逸出的 S O 2有害气体, 通过消化管上排污 管经抽吸泵由水带入下水道, 有效地抑制有害气体 的外逸, 试样消化 40分钟左右消化煮解, 即可完全 消化尽。 半自动蒸馏器采用电热蒸汽发生器, 能连续不 断进行蒸馏作业, 提高了工作效率, 加快了蒸馏速度, 浓碱液与蒸馏水的加入采用液泵自动加入, 蒸馏 结束, 废液可以负压抽出。 

笔者经过一年多的使用, 发现该仪器美中不足 存在以二个方面问题: ( 1)智能化八孔消化器: 每四根消化管上方共 用一根排污管, 而且紧密套在一起, 要查看其中任一 个样品消化程度, 必须将四根消化管连同排污管一 起提起来, 离开消化炉观察, 而且上面还连接着与抽 吸泵相连接的进水管和出水管, 不易查看, 而且不安 全。若遇到难消化的样品, 需添加硫酸, 那就更困难 了, 需将四根消化管同时移离消化炉, 放在支架上, 取下夹子, 将排污管拆卸下来, 方可进行。而且, 由 于消化时, 消化管中有大量 SO 2有毒气体逸出, 需 要一直开启水龙头, 用水将有毒废气带入下水管道, 需用大量的水, 极大地浪费水资源。 ( 2)半自动蒸馏器: 由于通气管道设计不太合 理, 经常在蒸馏样品时, 由于水压不稳定或仪器内部 气压不顺, 引起蒸发炉内水位过高, 造成超载, 引起 保险丝断, 致使消化液倒吸, 进入蒸气发生炉内, 不 但造成蒸馏设备污染, 引起蒸发炉电极腐蚀影响使 用寿命, 而且还必须将部分管道拆开, 打开蒸汽发生 炉, 进行全面清洗。更糟的是, 样品还必须重新称 样、消化, 既浪费了时间, 又多消耗成本, 给测试工作 带来诸多不便与麻烦。 针对以上问题, 笔者与同行对 KDN-08C型定 氮仪进行改造。 

1)将智能化八孔消化器放入毒气通风橱内, 将 二根排污管连同抽吸泵拿掉, 每次消化时只需在消 化管上放上一个小漏斗, 便于加热回流, 然后开启通风系统, 这样既解决了废气排放问题, 又节约了大量 的水资源, 而且消化管与消化管之间是独立的, 便于 查看每根消化管内样品消解程度, 对于难消化的样 品, 可以及时补充添加硫酸消解液, 使样品消化 完全。 

2)对蒸馏器管路进行改造。 原半自动蒸馏器冷凝管出水口接有一个三通、 一条接仪器出水口、一条进入平衡器由平衡器对蒸 发发生炉供水并进行汽的稳压, 但常常由于水压不 稳或气路不通畅引起蒸发炉水位上升, 使电极板之 间的电流增加, 水经过电极加热而升温, 水位迅速上 升, 电流急剧增加, 而造成熔丝管断裂, 消化管内液 体倒吸置蒸发炉内腐蚀电极板。笔者将冷凝管出水 口三通拿掉, 将冷凝管出水口直接与仪器出水口相 接, 在自来水与给水口前接一个三通, 把水路分成二 路, 一条通过给水口进入冷凝管进水口, 另一条装有 开关的水路直接接入平衡器, 把水路和汽路分开, 这 样随时可以通过开关自由调节进入平衡器的进水 量, 避免了由于水流量过低无法保证冷凝管中的水 起到冷却作用, 引起氮素损失, 或由于水流量过高, 引起蒸发炉水位过高, 造成超载, 引起熔丝管断裂, 消化液导吸的后果。经改造后仪器通过实验证明, 蒸发炉水位稳定, 保持在电极中部, 没有出现以上故 障, 蒸馏效果令人满意。 改进后仪器精密度实验: 取 4种蛋白质含量不同的样品, 每种样品平行 测定 6次, 从测定结果 (见表 1)可见, 改造后的仪器 精密度良好。

　改进后仪器准确度实验: 准确称取 0. 21克经 90℃烘至恒重的优级纯硫 酸铵和 0. 10克蔗糖代替样品, 和样品同条件同方法进行消化、蒸馏和滴定。进行氮的回收率实验, 检验 操作过程和设备的准确性。结果见表 2, 从表中可 知平均回收率达 99%

结论 　　

从以上实验数据及半年多来仪器的使用情 况表明, 改进后的 KDN-102C型定氮仪性能稳定, 数据重现性好, 精确度高, 检验结果可靠, 并且消化 时间短, 蒸馏速度快, 可连续进行, 与 KI EDAHL法 相比成倍地提高了工作效率。而且操作简便, 使用 本仪器加碱液, 排废液等操作均由液泵加入和吸泵

抽出, 避免在测定过程中操作人员与浓碱液等的接 触, 经改进的仪器即保留原仪器的优点, 又弥补原仪 器的不足之处, 使用效果令人满意。