食 品蛋 白质含量是食品营养成分的重要指标之 一 , 其检测质量直接影响对产品品质的评价。 对检查 结果测量不确定度的评定 已成为通过中国实验室 国 家认可委认可的必要条件之一 。 有关 蛋白质测定 的 不确定度评定的文章不少 但用 自动定氮仪测定 蛋白质 的不确定度评定鲜见报道 , 本文依据 J J F 105 9 一 19 9 9《测量不确定度评价与表示》建立了 自动定 氮仪测定灵芝中蛋 白质的不确定度评定方法 , 识别出 测定过程中的关键环节 , 重点关注关键环节的质量控 制 , 有效地提高检测工作的质量 。

1 检测方法简述

和硫酸铜、 硫酸钾等催化剂一同加热消化 , 使蛋 白质分 解 , 分解的氨与硫酸结合生成硫酸钱 。 然后碱化蒸馏使 氨游离 , 用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定 , 根据酸的消耗量乘以换算系数 , 即为蛋 白质的含量 。

1.2 试样处理 称 0 . 5 一 1 克试样准确至 0 . 0 0 0 1 克 , 置 于消化管 中 , 加催化剂和浓硫酸 , 于 自动凯 氏定氮仪的消化炉 中加热 , 开始小火 , 待样品焦化 , 泡沫消失后 , 于 42 0℃ 下消化 1 小时 , 使蛋 白质分解 , 分解 的氨与硫酸结合 生成硫酸按 , 冷却至室温 , 按仪器本身程序进行测定 。 根据所消耗 0 . 0 5 m 0 F L 标准硫酸溶液的体积 , 求出 蛋白质的含量 。

1.1 方法原理 检测方法参照 (; B / T S《】刃 . 5 一 双刃3 《食品中蛋 白质 的测定》e [ ] 。 蛋白质是含氮的有机化合物。 样品与硫酸

2 数学模型

灵芝中蛋白质含量的检测结果为 :

( 10.1 土 0 . 2 )% ; k = 2 。

3 结果与讨论

(1) 影响样品测定结果的不确定度 分量很多 , 本 次采用 自动定氮仪测定灵芝中蛋 白质含量 , 其测量不 确定度主要来源于 , 硫酸标准溶液浓度 的不确定度  , 其次是数值修约引人的不确定度修约 ) 和 检测 过程重复性的不确定度 即随机效应导致 的不确定度 u (尤肠 ) 。 

( 2 )从 5 . 5 部分硫酸标准溶液浓度的不确定度可以看出 主要来源于称量无水碳酸钠引人的不确定度 u ( c : ) (见 5 . 5 . 3 部分 ) , 因此称量一定要 准确 , 如条件许可 , 最好用万分之一天平。 其次是标 定重复性引人的不确定度 (见 5 . 5 . 1 部分 ) , 因 此要特别注意滴定的过程 , 准确判断滴定终点 , 以 减 少因此产生的不确定度。

 (3 ) 从 5 . 1 检测过程重复性的不确定度即随机效 应导致的不确定度部分可 以看出: 重复性 产 生的不确定度主要来源于样品的称量、消化及自动蒸 馏 、滴定全过程的重复性 实验 , 因此要特别注意这些 过程 , 以减少因此产生 的不确定度 。