上海纤检SLQ-202粗纤维测定仪操作步骤

1、在已编号后的坩埚内先加入1g硅藻土，再准确地称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品1～3g（谷物2～3g）准确至0.0001g。

2、接通电源、水源、开启主机电源开关（自来水尽量开足保证冷凝效果）。

3、分别把相对应的酸、碱、水胶管正确连接主机和煮液器，倒入适量配好的溶液（1L左右），接通电源。

4、开启酸、碱、水预热电源小开关，预热至微沸（80℃左右）。

5、将装有试样的坩埚移入仪器料筒座（6）上（注意此时位置保持准确无偏：下部放入坩埚座中心，上部对准冷凝管下保护套的内孔；压下升降操作杆（3）并锁紧再一次检查坩埚位置是否准确后，将抽吸阀（4）全部关闭，逐个拉出加热器手柄（5）。

6、酸消煮：先打开1到6加液阀（1）, 开启酸液阀（16），再打开加液泵开关(10)，将已预热好的H2SO4溶液约5ml分别加入到坩埚中，按液位到达先后逐个关闭加液阀，最后关闭酸液阀（16）和加液泵开关(10)。再开吸泵开关(8)，逐个开抽吸阀(4)，抽尽溶液。在抽滤过程中如发现坩埚被堵塞时关吸开关，开吹泵开关（9）用气流反冲，发现冷凝管内出现气泡后关吹泵开关，开吸泵开关继续抽吸，吸干液体后关闭吸泵开关和全部抽吸阀。这个步骤的作用是将系统内的可能残留的蒸馏水排出，防止影响酸的浓度。然后将已预热好的H2SO4加至刻度中间线（约150ml）后，再在每个冷凝管内加8～10滴正辛醇，点按加热按钮（17）。仪器自动按照设定的功率和时间进行加热，默认功率100% 15分钟。加热阶段结束后自动进入微沸保温阶段使样品无沉淀，默认功率60%

30min，保持消煮液微沸（如发现试样粘壁可补加消煮液），到时保温自动停止并报警。

7、开吸泵开关（8），推开加热器（7）再逐个开抽吸阀（4）将消煮液快速抽掉（在10min内抽尽）并用热蒸镏水洗涤残渣至中性（约三次，每次约10ml）后，抽尽洗液，在抽滤过程中如发现坩埚被堵塞时用反吹功能同上。吸干液体后关闭吸泵开关。

8、按步骤6进行碱消煮，加热过程中加热器要拉进。

9、按步骤7抽洗碱液，加热过程中加热器要推开。

10、脱色和脱脂，全部关闭抽液阀，用胖肚吸管分别在冷凝管上口分三次加入95%乙醇、浸泡、抽滤（每次约20ml，每次泡浸时间约1min）后，再分三次加入乙醚、冲洗（每次约20ml）、（若已脱脂样品不需要用乙醚冲洗）。

11、用丙酮冲洗样品3次，用蒸馏水冲洗一次。（每次20ml）

12、左手压下手柄拉出锁紧勾子缓缓上升，使其复位，带好手套，取出存有试样的坩埚，待乙醚和乙醇全部挥发完，再移入干燥箱内在130℃温度下，烘2小时，取出置于干燥器内冷却至室温称重（A1）。装上清洗柱按抽滤流程清洗系统。

13、将称重后的坩埚，置入500℃电阻炉内灼烧30min，（必须是冷炉时放入坩埚，随后升温）待炉温降至200℃以下，从电阻炉内取出置于干燥器内冷却至室温后称重（A2）。

14、测定结果计算

CF% = （A1-A2）÷S1×100

式中：CF—粗纤维的百分含量（%）

     A1—坩埚+粗纤维+残渣及灰分质量（g）

     A2—坩埚+残渣及灰分质量（g）

     S1—试样重量（g）