油料含油量是决定其品质的重要指标之一,也是 油料定等 定级的基础,直接影响到油料的价格.青 海省有着丰富的油菜子种植资源! 尤其近几年,农民 种植油菜子的积极性很高,做好油菜子含油量测定工 作将有利于增加农民的收入, 测定油料含油量的方法 很多.国标规定索氏抽提法为仲裁方法。但索氏抽提 法操作费时费力,难以满足快速测定的要求! 脂肪自 动测定仪作为一种新的检测工具, 安全快速,经济可 靠, 是一种测定油料含油量的重要工具。脂肪自动测定仪测定油菜子含油量受到较多因素 影响! 如浸提溶剂% 抽提时间" 浸泡时间温度等$ 该 实验使用的溶剂为乙醚或石油醚 。 加热板温 度 。提溶剂,该文侧重探讨脂肪自动测定仪测定油菜子含油量 时,浸提溶剂,抽提时间和浸泡时间对油菜子含油量 测定结果的影响
实验材料
仪器及试剂
实验材料 互助黑菜子& 门源小红菜子
仪器设备 分析天平’ 日本岛津公司,精度,索氏脂肪抽提器’ 天津市玻璃仪器厂& 数显式电热恒温鼓风干燥箱’ 天津仪器厂& 恒温水浴锅’ 江苏常熟仪器厂& 备有变色硅胶的干燥器& 碾钵$ !"$ 试剂 石油醚 /($$%$%0! 分析纯! 杭州炼油厂& 乙醚! 分析纯! 西安化学试剂厂$ # 测定方法及内容 #"! 索氏抽提法 按国家标准规定 12))’34*) 操作$
#"# 脂肪自动测定仪法 #"#"! 将烧杯放于 ’$)%数显式电热恒 温鼓风干燥箱中烘 %$+56! 取出! 置于备有变色硅胶 的干燥器冷却后称重! 精确至 $-$$’.$ #"#"# 取除净杂质的样品 ($. 左右! 放于 ’$)%数显式电热恒温鼓风干燥箱中烘 ($+56! 取出! 置于备有变色硅胶的干燥器冷却后称取 ($).! 精确至 $-$$’.$ #"#"$ !!将上述样品在碾钵中碾碎后干净地 转移到滤纸筒中! 然后将滤纸筒安装到脂肪自动测定 仪上$ #"#"% 将已称重的浸提烧杯安装到脂肪自动测 定仪上! 降低冷却器使之与浸提装置紧密接触! 向各 浸提烧杯中加入 *$+, 乙醚或石油醚 /($$%$%&$ 打开 冷凝水! 设置程序后! 按下启动键! 仪器自动完成浸 泡% 抽提和溶剂回收$ #"#"& 将浸提烧杯连同浸提物放于 ’$)%数显式 电热恒温鼓风干燥箱中烘 %$+56! 取出! 置于备有变 色硅胶的干燥器冷却后称重! 精确至 $-$$’.$ #"$ 计算
式中’
+ (( (试样的重量! .
+ ’(( (浸提烧杯的重量! . +3 (( (浸提烧杯及浸提物的重量! . #"% 结果认定 实验均做双实验! 如果双实验结果不超过 $-!7! 则取两次测定的算术平均值为测定结果& 如果双实验 结果超过 $-!7! 则另取两份试样进行测定! 取后两次 测定的算术平均值为测定结果# #"& 测定内容!"#"$ 按国标规定的索氏抽提法测定油菜子 含油量! 并测定其水分" !%#"! "#$ 不同浸泡时间对油菜子含油量测定结果的影 响 " 实 验 中 浸 泡 时 间 分 别 设 定 为 %&’()# *&’()# +&’()# ,&’()" -*$ 不同抽提时间对油菜子含油量测定结果的影 响 " 实 验 中 抽 提 时 间 分 别 设 定 为 +&’()# ,&’()# .&’()# %*&’()" -+$ 蒸发时间均设定为 %&’()" & 结果分析 &%$ 国标法测定油菜子含油量 见表 %
&%! 脂肪自动测定仪法测定油菜子含油量 &%!%$ 见表 * 从表 * 可看出不同溶剂对油菜子含油量测定结果 的影响并不明显! 二者基本相同" &%!%! 见 表 + 从表 + 可看出抽提时间不同时! 浸泡时间对油菜 子含油量测定结果的影响并不明显! 脂肪自动测定仪 测定油菜子含油量浸泡时间设定为 *&’() 即可满足要 求! 延长浸泡时间无意义" &%!%& 见 表 !
从表 ! 可看出浸泡时间越长! 油脂的提取越充分! 结果越高! 但随着时间的延长! 影响越来越小! 抽提 时间达到 "#$%& 时! 对油菜子含油量测定结果的影响 并不明显# $ 结论 实验表明! 用脂肪自动测定仪法测定油菜子含油
量! 浸泡时间设定为 ’#$%&% 抽提时间达到 "#$%&! 即 可得到与国标法相同的结果! 且比国标法缩短了 ($ )*! 可以在油菜子收购中推广应用#