粗 脂肪 含 量是 粮食、油 料、饲 料等产 品 标准中 重 要 质 量指 标,是 评 价 产 品 品 质,组 织 生 产 的 重 要依据 之 一。国 内 外测定粗脂肪含 量方 法有 十余 种 之 多,索 氏 抽 提法是 自 前应用最 广 泛 测 定 方法,是 公 认的脂肪 含量 测 定 的 经 典方法。

在实际 工 作 中,此 法 存在 的 问 题主 要 是 抽提时间 过长 和抽提结 束后抽提瓶 不 易恒 重。围绕 这些问 题,对抽 提 过 程 和 抽 提 前 后采用的 处理 手 段 进 行改 进,以 国 标 方法 为参 照,热 浸 提 一 油重法 和 残 余 法 为改进 方 法,对 照 比 较 这 三 种 检 测方 法 的 测 定结 果。

1方法 原 理经 典 索氏 提取法 测 定 脂 肪 是 将 样 品 放 在抽提 筒 内,以水 浴 蒸 馏 冷 凝 的 乙 醚 进 行 回 流 浸 提,一 般 要十 几 小 时。热浸 提 一 油 重 法 由 于 样 品处于 高 温 溶剂 中,分 子运 动 加快, 使脂肪 浸出 速 度 加 快,因 而 大 大 地缩 短 浸提时间,从 而 加快 测定 速度,一 般 完 成样 品的 整个提 取 过程 不 到 2 小 时。铝杯代 替 玻 璃 瓶,电 热 板 代替 水 浴 加 热,抽 提杯 容 易恒重,而 且抽 提杯 不 易 被 污 染,操 作简单容 易。残余法 不 同 之处 在 于采 用抽 提 过 脂肪的 残 余 物质 量 计算脂肪 含 量,较以前的残渣 法 改 进 之 处 在 于 不 需恒 重 纸 袋 质量,在 电 子天 平 上 称出试 样 质 量,抽 提 前 后 样 品质 量差 为 浸 出 脂 肪 量。测得结果为 原 样 脂 肪含 量,不 是 干基 脂 肪 含 量,与 国 标 法测得结果一 致。

2检测方 法

.2 1 试 剂

分 析 纯 无 水 乙 醚或 沸 程 为 3 0`6 0 石 油 醚。

.2 2仪 器

索 氏 脂 肪 提 取 器;SZC-101型 脂肪测 定 仪; 电子 天平

2 .3式样制 

备选 取 具 有 代 表性 样 品 2 0 09,粉碎后 全 部 通 过 6 0 目 筛,装于 密 封容 器 中,防 止 试样 成分 变 化。

2.4

分 析 步骤

2 . 4 1 国 标 法

按G B/ T 5 5 1 2食 品 中脂 肪 测 定方 法 或G B / T 6 4 3 3饲 料粗脂 肪 测 定 方 法 进 行 检 测。为使抽 提 终 点 有 一 量 化概 念,消除 不 同人员 目 测产 生 差 异,同时 避免 检 查抽提终 点 时 乙 醚大量 挥 发 损 害检验人 员 健 康。采取 同 时 平 行 测 定6 个 样 品 8小时后取 出 一 个抽 提 瓶,以 后每隔 2 小 时 取 出 一 个,直 到样品 脂肪 含 量不再 增 加 为 止。测出 不同 类 别 样 品 需 要 的 抽 提时间,可 作为 日 常 工 作 参照,也 是改进 法实 验条 件 确定 依据之 一。部 分 样 品测 定 脂 肪 需要的 抽 提时 间 见 表1

2 . 4 2 热 浸 提一 油 重 法

称样l 一 5 9( M ) 于 滤 纸筒 中, 烘 干 ,把 滤 纸 筒放 到 脂 肪 测定 仪中。铝 杯 在1 0 5 ℃ 士 2 ℃ 条 件 下 恒 重 (M )I,放到仪 器加热板 上, 压 下仪 器连 接手 柄 ,使 铝 杯与 回 流 器 紧 密 连 接,从加液孔 加 入 乙 醚 8 0 m l,接通冷凝水。

视 脂 肪 含 量 设 定仪 器 条 件为:加 热 温 度 1 35 ℃,时 间:浸 提 3 0 面n 一9 0m in,淋 洗3 0 i mn,试 剂 回 收 1 0m i n,蒸干5 m i o n取 下 铝 杯,1 0 5 ℃ 士 2 ℃烘 箱中 干 燥 3 0 而 n,在 干 燥 器 中 冷 却, 称重( M o z ) 脂肪 含 量 =( M2 一M， ) X10 0 /M. 2 .4 3 残 渣 法称 取式样2 9( M )( 准 确 至·. 0 0 0 0 2 9 ),用 滤 纸 包 好,1 0 5 ℃ 士 2 ℃ 烘箱中干燥 3 h 取 出,在 干 燥 器 中冷 却,称重(M ) I。将 样包装 入 索 氏 脂肪 抽 提 器抽提筒中,再倒 入 无 水 乙醚,乙 醚 高度为完 全 浸 泡 样 包,连 接 好仪 器 各部分,浸 泡 至 少1 6h。将浸 泡 后 无 水 乙 醚放 入抽提 瓶中, 在 抽提瓶中放入 儿粒玻 璃球,然后, 抽提 筒中 重 新倒 入无 水 乙 醚 使 之 完 全 浸泡样包,连接好 仪 器 各部 分,接通 冷凝水,在 6 0 ℃一7 5 ℃ 水浴 上加热,使 乙 醚 回 流,控 制 乙 醚回 流次 数为 每小 时 8 次。一 般 抽 提6 h 一 s h。抽 提 完 毕,取出样 包,置 样 包于通 风处 使 乙 醚挥发。将样 包放入1 0 5 ℃ 士 2 ℃ 烘箱 中 干 燥 Z h,取 出,在干燥 器中 冷却,称 重 ( MZ ) 。脂 肪 含 量=( Ml 一M 匀 Xl o o/ M

3结 果 分 析

( 1 ) 样 品选取 脂肪 含 量 高 的 花 生、脂 肪 含 量 中等的鱼 粉和 脂 肪含 量 较 低的 玉 米,采 用 热 浸提 一 油 重 法 和残渣法分 别测定,结 果重 复 性见 表2。从 表2 数 据看 出,两 种测 定 方法重 现性都较好。

( 2 ) 选取 一 组 样 品 分别 用 三 种方法测 定 样 品 脂 肪 含 量,

取5 次测 定结果平 均 值为 最 终结 果进 行 比较,数据 见 表o 3两 种 测 定结果 与 国 标法相 比,无显 著 性差异 ( P> . 0 0 5 )。

(3 ) 为 确 定 两种检测 方 法的有效性和 可比 性,与 其它 实验 室 测定结果进行 比 较,结果 见 表 4 o 绝对 差 均 小于 . 0 5 %,相 对偏 差 最高为3.6 %,符合 标准G B/ T 6 4 3 3一 19 9 4、G B / T5 5 1- - 2 8 5 不同实 验 室 间 重 复 性 要求。

4结论

( 1 )国 标 法、热 浸 提 一 油 重 法和 残 余法均具有 良好 重 现性和 准确度,说明 两 种 改进方法 测 定结果准 确 可 靠,一 定条件 下 三 种方 法可 以相 互 代替使 用。

( 2 ) 热浸提 一 油 重 法优 势在 于 利 用 脂 肪 测 定 仪 使试样浸 入 沸 腾的 溶 剂 中, 使脂肪迅 速 进 入 溶剂中。所 以样 品不 同只 需 改 变 浸 提 时间,淋洗时 间改 变没 有 浸 提 时 间 改变 影 响大。3 0m i n淋洗 时间 足 以 使 脂肪 完全 洗脱。

( 3 ) 残余 法浸泡 时 间 可 利 用 晚 上 时 间,由 于 不 加热 回流,不必 守护,不 占 用 工 作 日。回 流时 间 可 参 照 表1 进 行 调整。外加的脂肪如方 便面 等油 炸 食品,虽 含 量 高,但 脂 肪 容易 浸出,浸泡 后 回 流2 一3 小 时 即可 提取 完 全。

( 4 ) 实 验过 程 中应 注 意 称 量 的 重 要 性,天 平 室 环境条件除 满足 一 般 要求外,相 对湿度 应控 制 在 4 5 % 以 下。在 此 条件 下 滤 纸包烘2 小 时 即 达 到恒 重 要 求,不 必复 烘。铝杯 在 整个 抽提过 程 一 直 处 于1 3 5 ℃ 环 境中,只 需 烘 3 0 m i n 即 达 到恒 重 要 求。

与 国际 法 相 比,节 约 恒 重 所需大量 时 间,简 化 实验操作。

(5 ) 脂肪 测 定仪 同时 可 测定6 个 试样,在1 个 工 作 日 内可 完 成 检测,实 现脂 肪快 速、准 确 测定。能满 足 日 常 生 产 和商贸 交 易 中对脂 肪 含 量 测 定 要 求。残余 法在 一 套提 取 器 内可 同时放 置 多个 滤 纸 包,同时 测定多 个 样 品,显著 提 高工作效 率,节 省 水、电 和试 剂。残余 法 对 大批 量 样 品 脂肪检 测 更能显 现其 优 越性,如 粮 食、油 料 品 种 筛 选,市场商 品 质 量 普 查等 工 作中脂 肪 含量 测 定。

( 6 ) 国 标法 尽管费时 间,但 仍 是普遍使 用 方 法。三 种 方法相 互 验证起到 日 常检 测 质 量 的控制作 用。脂 肪 检 验要 求认真 细 致,一 旦忽 视某个细节,都会 造 成 实验失败。