聚合物水泥防水涂料，简称Js防水涂料，因其具有优异的抗渗性⋯与稳定性且无毒环保、施工安全方便、生产成本低、工期短[2一’等特点，已经成为防水涂料市场的主角[5]，也是防水涂料未来发展的方向之一【6]。然而市场上仍然充斥着大量非标Js防水涂料，其原因之一是使用时聚合物组分和水泥混合时产生了浓重的氨味．聚合物组分中氨味主要来源于使用的涂料乳液。生产出符合国家标准中氨限量的Js防水涂料。需要控制防水涂料乳液中氨含量。涂料乳液和涂料厂商，大多参考标准Jc 1066—2008来检测防水涂料乳液中氨含量。该法蒸馏、反滴定皆需人工操作，费时费力，影响了结果的准确度和精密度。利用凯氏定氮仪蒸馏后滴定法测定防水涂料乳液中氨含量，具有快速高效、准确等优点，此方法依据GB／T5009．5—2010，以硼酸为吸收液，甲基红和溴甲酚绿为混合指示剂，盐酸为滴定液，这与标准JC 1066—2008附录C中反滴定法测定乳液中氨含量的方法中以硫酸为吸收液，甲基红、亚甲基蓝为指示剂，氢氧化钠为反滴定液有所不同。考虑到2种方法的原理类似，提出利用凯氏定氮仪蒸馏后滴定法测定防水涂料乳液中氨含量，可以提高工作效率，减少劳动强度。通过试验，不断优化凯氏定氮仪蒸馏滴定法测定防水涂料乳液中氨含量的实验条件。该法测定结果与JC 1066—2008附录c中方法测定结果无显著性差异，测定结果的精密度和准确度满足检测要求。

1实验部分

1．1主要试剂及仪器

蒸馏水：自制。达到GB／T 6682—2008中三级水的要求；硼酸、氢氧化钠：分析纯，天津市永大化学试剂有限公司；硫酸、盐酸：分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司。

以上述原料配制20 g／L的硼酸溶液、0．05 moL／L的硫酸溶液、0．1 moL／L的氢氧化钠标准滴定溶液、0．01 moL／L的盐酸标准溶液。

电子天平：FA2104型，感量0．1 g，上海舜字恒平科学仪器有限公司；凯氏定氮仪：K9840型，济南海能仪器股份有限公司。

1．2实验方法

1．2．1凯氏定氮仪蒸馏后滴定法

防水涂料乳液样品摇匀后，取样适量，置于定氮管中，将定氮管移人凯氏定氮仪中，设定稀释水量、硼酸体积、加碱体积、淋洗水量、蒸馏时间，开启仪器开始蒸馏，蒸馏结束用盐酸标准液滴定。同时做空白实验。按照式(1)计算氨的含量。

X=(y．一K)×c×0．017 03×1000×1000／m式(1)

式中：j，_试样中氨的含量，mg／kg；U一试液消耗盐酸标准滴定液的体积，mL；K一试剂空白消耗盐酸标准滴定液的体积，mL；c一盐酸标准滴定溶液浓度，moL／L；0．017 03—1．0 mL盐酸[c(HCl)=1．000 moL／L]标准滴定溶液相当的氨的质量，g；m一试样的质量，g。

1．2．2标准所用方法

参考建筑防水涂料中有害物质限量JC 1066—2008附录C进行实验操作。

2结果与讨论

2．1凯氏定氮仪蒸馏滴定法实验条件

防水涂料乳液中氨含量一般比较低(50。3 000盯∥kg)，而且乳液黏稠，水蒸汽蒸馏时易造成起泡，因此确定合适的实验条件对于结果的准确尤为重要。根据实际情况，选择不同样品量、碱液浓度、加碱体积和蒸馏时间等条件进行试验，测定防水涂料乳液中氨含量。经过大量的实验，确定此方法的最优条件为：取样量2 g，凯式定氮仪接收瓶的容量为250 IIlL，碱液浓度为40％，稀释水量10 IllL，硼酸加入量为25 IIlL，加碱体积10 nlL，蒸馏时间8 IIlin，淋洗水量20 mL。

2 2凯氏定氮仪蒸馏滴定法精密度和回收试验

选取7份防水涂料乳液样品，其氨含量约为50mg／kg、100 m∥kg、250 r呵kg、500 m∥kg、l 000 mg／kg、2 000 mg／kg、3 000 mg／kg，按1．2．1方法处理后进行滴定，每份样品平行测定6次，计算精密度，结果如表1所示。另选取1种零氨含量的防水涂料乳液，取样若干份，每份称取2 g，分别加入100嵋、200峭、500‰l 000峙、2 000峭、4 000峤6 000陌的氨，加入后迅速摇匀，置于凯氏定氮仪中，按照1．2．1方法处理后滴定。每个氨含量水平平行测定6个样品做回收实验，计算回收率(P)，结果如表2所示。

由表1及表2的数据可知。测定结果的相对标准偏差(RSD)在1．07％。2．63％范围内，加标回收率为91．3％～96．6％，说明凯氏定氮仪法具有良好的精密度和准确度。

2．3参考标准中方法实验的精密度和回收率

采用2．2中氨含量约为50 mg／kg、100 mg／kg、250mg／kg、500 mg／kg、1000 mg／kg、2 000 mg／kg、3 000 mg／kg的7份乳液样品，按照JC 1066—2008附录c方法进行实验操作，每样平行测定6次，计算精密度，结果如表3所示。同样，取2．2中零氨含量的防水涂料乳液，每样称取2 g，分别加入100嵋、200pg、500斗g、1 000岖、2 000斗g、4 000斗g、6 000斗g的氨，加入后迅速摇匀，置于凯氏定氮仪中，按照Jc1066—2008附录c的方法处理后，每个水平平行测定6个样品做回收实验．计算回收率，结果如表4所示。由表3及表4的数据可知，测定结果的相对标准偏差在2．35％一4．23％范围内，加标回收率为82．7％一87．7％。

2．4 凯氏定氮仪蒸馏滴定法和JC 1066—2008附录C方法检测结果比较由表1。表4可知，凯氏定氮仪蒸馏滴定法测定结果的精密度和回收率均优于Jc 1066—2008附录C中方法。凯氏定氮仪蒸馏滴定法和JC 1066—2008附录C中方法测得的乳液中氨含量数据进行统计分析，2种方法无显著性差异。

2．5 2种方法所需时间比较

凯氏定氮仪蒸馏滴定法以凯氏定氮仪替代了手工蒸馏的方法，将JC 1066～2008附录C中方法单个实验的时间由45 min减少到12 IIlin，提高了实验效率。

3 结 语

通过与现行方法相比较分析可知，利用凯氏定氮仪蒸馏滴定法测定防水涂料乳液中的氨含量，可靠性好并且快速高效、准确，对大批量乳液中氮含量进行检测可以显著提高工作效率，减少劳动强度，为涂料及涂料乳液厂商实施原材料及产品监控提供了便利。