分别使用脂肪测定中常用的索氏提取法、酸水解法、碱水解法对植脂末中脂肪测定进行了对比研究，并且对乙醚和石油醚的提取效果进行了研究，实验结果表明索氏提取法和碱水解法不适合植脂末中脂肪的测定，酸水解法可以作为植脂末脂肪测定的推荐方法，石油醚（30℃ ~ 60℃）完全可以替代乙醚作为植脂末脂肪测定的提取溶剂。

植脂末又称奶精，是以精炼植物油、麦芽糖浆、葡萄糖浆、麦芽糊精为主要原料，添加酪蛋白等适量辅料经混合、乳化、杀菌、均质、喷雾干燥而制成并用于食品配料的粉末。植脂末脂肪含量通常在 10%~ 70% 之间，然而现行国家标准 GB/T 5009.6-2003食品中脂肪的测定、GB 5413.3-2010食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定中并未明确这类产品脂肪测定的具体方法，根据植脂末产品的特点，我们分别使用索氏提取法、酸水解法、碱水解法对植脂末中脂肪进行测定对比研究，同时对提取溶剂乙醚和石油醚的提取效果进行了研究。

实验部分

主要仪器和试剂

ME204 电子分析天平（梅特勒 -托利多）szc-101型脂肪测定仪（上海纤检仪器有限公司）DHG-9070A 鼓风烘箱（上海精宏实验设备有限公司）HH-2 恒温水浴锅（金坛市科兴仪器厂）TG18G 台式高速离心机（盐城市凯特实验仪器有限公司）无 水 乙 醚 C4H10O、 石 油 醚CnH2n+2（30 ℃ ~ 60 ℃）、 石 油 醚CnH2n+2 （60℃ ~ 90℃）、盐酸、乙醇、果红、氨水，均为分析纯A-35 型植脂末（常州市红太阳生物工程有限公司，批号 150327）

实验方法

索氏提取法

精密称取试样 2.00g 于滤纸筒内，将滤纸筒放入脂肪测定仪的提取筒内，连接已干燥至恒重的接收装置，装置内加入 50mL 的乙醚或石油醚，依脂肪测定仪操作步骤进行操作，在不断回流状态下提取 12h 后，回收乙醚或石油醚，取下接收装置，于 100℃ ±5℃干燥 2h，放干燥器内冷却 0.5h 后恒重（前后两次质量差不超过 2mg）。

酸水解法

精密称取 2.00 克试样于 100mL 比色管内，加 8mL 水，然后再加入 10mL盐酸，漩涡混匀；将比色管放入 75℃水浴中，每隔 10min 振摇一次，直至消化完成，约 60min，取出比色管，加入 10mL 乙醇，混匀，冷却后加入25mL 乙醚或石油醚，漩涡混合，小心开塞放气，静置至上部液体澄清（必要时可离心），吸出上清液于恒重的50mL 圆底烧瓶内，再加入 10mL 乙醚或石油醚重复提取 2 次，合并提取液；将提取液于旋转蒸发仪上蒸发至干后置于 100℃ ±5℃烘箱中干燥 2h,取出，冷却，重复以上操作至恒重。

碱水解法

精密称取 2.00 克试样于 100mL 比色管内，加10mL水，加入2.0mL氨水，漩涡混匀，将比色管放入 65℃ ±5℃水浴中，加热 15min~ 20min，每隔 5min中振荡，取出，冷却至室温；加入10mL乙醇，加入两滴刚果红溶液，混匀，加入 25mL 乙醚或石油醚，漩涡混合，小心开塞放气，静置至上部液体澄清（必要时可离心），吸出上清液于恒重的50mL 圆底烧瓶内，再加入 10mL 乙醚或石油醚重复提取 2 次，合并提取液；将提取液于旋转蒸发仪上蒸发至干后置于100℃±5℃烘箱中干燥2h,取出，冷却，重复以上操作至恒重。

结果计算公式

X：样品中脂肪含量，g/100gm：样品质量，gm1：脂肪收集瓶和脂肪总质量，gm2：脂肪收集瓶质量，gm3：空白试验中，脂肪收集瓶和抽提物的质量，gm4：空白试验中，收集瓶质量，g

结果与讨论

乙醚为提取溶剂索氏抽提法、酸水解法、碱水解法测定方法比较

取 A-35 型植脂末适量，分别用索氏抽提法、酸水解法、碱水解法三种方法以乙醚为提取溶剂照实验方法测定脂肪，结果比较见表 1。

结果表明：索氏提取法测定脂肪结果明显偏低，与 A-35 型植脂末投料理论值相差较大；酸水解法和碱水解法测定脂肪结果与 A-35 型植脂末投料理论值相当，因此酸水解法和碱水解法可以作为植脂末的测定方法。

酸水解法用不同溶剂提取脂肪测定方法比较

取 A-35 型植脂末适量，以酸水解法分别用乙醚、石油醚（30℃ ~ 60℃）、石油醚（60℃ ~ 90℃）为提取溶剂照实验方法测定脂肪，结果比较见表 2。

结果表明：酸水解法不同的提取溶剂提取效果无明显差异，脂肪测定结果与 A-35 型植脂末投料理论值一致。碱水解法用不同溶剂提取脂肪测定方法比较

取 A-35 型植脂末适量，以碱水解法分别用乙醚、石油醚（30℃ ~ 60℃）、石油醚（60℃ ~ 90℃）为提取溶剂照实验方法测定脂肪，结果比较见表 3。

结果表明：碱水解法用不同的提取溶剂提取效果差异较大。乙醚的提取结果偏大，与 A-35 型植脂末配方理论值不一致，分析原因可能是碱水解法以乙醚提取时很容易出现乳化现象，不易分层而导致。碱水解法以石油醚（30℃ ~ 60℃）提取溶剂测定脂肪结果与 A-35 型植脂末投料理论值相当。碱水解法以石油醚（60℃ ~ 90℃）提表 2　酸水解法用不同溶液提取测定脂肪结果比较

植脂末型号

测定脂肪含量结果（g/100g）乙醚 石油醚（30℃ ~60℃） 石油醚（60℃ ~90℃）A-35 35.6 35.6 34.8A-35 35.6 35.6 35.6A-35 36.0 34.9 35.1平均结果 35.7 35.4 35.3

表 3　碱水解法用不同溶液提取测定脂肪结果比较植脂末型号

测定脂肪含量结果（g/100g）乙醚 石油醚（30℃ ~60℃） 石油醚（60℃ ~90℃）A-35 38.6 35.8 34.2A-35 39.8 36.0 33.9A-35 40.3 35.4 34.3平均结果 39.6 35.7 34.2取溶剂测定脂肪结果与 A-35 型植脂末投料理论值稍低。

结论

索氏提取法不适合植脂末中脂肪的测定。碱水解法测定植脂末中脂肪时，不同提取溶剂对测定结果影响较大。酸水解法可以为植脂末脂肪测定的推荐方法。由于乙醚是易制毒化学品不且购置，且存储有严格的要求，石油醚（30℃ ~ 60℃）完全可以替代乙醚作为植脂末脂肪测定的提取试剂。