1 材料与方法

 1 .1 仪器与试剂

 ①2400 凯氏定氮仪(瑞典 FOSS 公司), 带 750ml 蒸馏瓶;②氧化镁悬浮液(10 g/ L);③含溴甲酚绿和甲基 红指示剂的 1 %硼酸吸收液, 称取 100 g 硼酸溶于 10 L 纯水中, 添加 1 g/ L 的溴甲酚绿乙醇溶液 100 ml 和 1 g/ L 甲基红乙醇溶 液 70 ml;④盐酸标准溶液 0.1 mol/ L。 

1.2 实验方法 

1.2 .1 原理 挥发性盐基氮在弱酸性条件下被蒸馏出来, 硼酸 溶液吸收, 用盐酸标准溶液进行滴定。 根据消耗盐酸标准溶液 的用量, 求出样品中挥发性盐基氮的含量。 

1.2.2 测定方法[ 2] 

1.2.2 .1 样品处理 准确称取绞碎的肉类 10 g 于 750 ml 管中, 加入 100 ml 纯水, 浸泡 30 min 。 

1.2 .2.2 仪器操作条件 receiver (30 ml);water (50 ml);alkall (0 ml);mode delay ;time 12 s;distillation volume;tubedrain no。 

1 .2.2 .3 测定 在浸泡好的样品瓶中加入 10 ml 氧化镁悬浮 液, 迅速放进自动定氮仪上, 关上安全门, 仪器自动蒸馏、吸收、 滴定和计算。 

2 结果 

2 .1 加标回收实验 挥发性盐基氮所测定的动物食品中的蛋 白质在腐败过程中经分解所产生的氨及胺类等碱性含氮物, 使 用硫酸胺作为检验蒸馏器回收率的标准试剂进行加标回收实 验, 回收率在 97 .9%～ 102.3%, 符合检测要求。 

2 .2 精密度实验 取不同的肉类样品, 分别平行测定 6 次, 测 定结果的相对标准偏差在 2.5 ～ 5 .0 之间。

2 .3 不同方法的比较 对同一样品, 分别采用本方法与半微量 定氮法相比比较, 两种方法结果经 t 检验, 测定结果差异无显著 性(P >0.05)。

3 讨论

      肉类取样量一般 10 g 左右, 较新鲜的的样品可在 <20 g 左 右, 适量的盐酸滴定量能减少误差。 冷冻的样品必须在解冻后 4 h 之内打碎搅拌取样分析。 临蒸馏前应迅速地加入氧化镁混 悬液 10 ml 进行分析。

      盐酸标准液的浓度选在0 .100 0 左右, 使凯氏定氮仪既适用 于蛋白质的测定, 又适合挥发性盐基氮的测定, 系统不必更换标 准溶液浓度, 减少了操作和不必要的交叉污染。 采用自动定氮仪测定肉制品挥发性盐基氮, 一份样品大约 需要 5 min, 适用大批量样品的测定, 结果精密度高、准确性好、 回收率高, 方法简便、快速值得推广使用。